试样的选取是金相分析的第一步。试样选取好坏，直接决定了实验结果的好坏，其重要性毋庸置疑。
一般而言，试样的选取分为试样的取样部位及检验面的选择、试样截取过程、试样的尺寸选择，而对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，还要进行镶嵌或机械夹持。
金相试样制备-磨样
金相试样磨光的目的，是得到一个平整光滑的磨面，为下一道抛光工序打好基础。磨面上允许有极细而均匀的磨痕，此磨痕可在以后的抛光中消除。磨光分为粗磨与细磨两步。
粗磨：采用金相砂轮机、金相砂带机 、手、锉刀、预磨机等，将取样所形成的粗糙表面和不规则外形修整成为平整的试样，并磨成适合的外形 。
细磨：采用金相砂纸(通常是SiC砂纸)、金刚石磨盘等，砂纸号数一般为120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06号。消除粗磨留下的较深的磨痕，为试样磨面的抛光工序做好准备 。
金相试样制备-抛光
抛光是金相分析试样制备的最后一道，去处表面的细微磨痕，成为光滑无瑕的镜面，分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光。
机械抛光是在专用的抛光机上进行抛光，靠极细的抛光粉和磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。
电解抛光是利用阳极腐蚀法使样品表面光滑平整的方法，把磨光的样品浸入电解液中，样品作为阳极，阴极可用铝片或不锈钢片制成，接通电源，一般用直流电源。特别适应于有色金属及其它的硬度低、塑性大的金属。如铝合金、不锈钢等，缺点是对非金属夹杂物及偏析组织、塑料镶嵌的样品等不适应。
化学抛光是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕的一种方法。缺点是样品的平整度差，夹杂物易腐蚀脱落，抛光液易失效，只适应于低倍观察。
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